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        粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法

        2020-11-05 17:11:51 admin 279

        Description

        一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法

        技术领域

        [0001] 本发明涉及一种制备木糖的方法,更具体地说,本发明涉及一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法。

        背景技术

        [0002] 木糖是一种还原性糖类,是多缩戊糖的一个组分,分子式为C5HltlO515木糖甜度为蔗糖的72%,与葡萄糖甜度接近,风味亦与葡萄糖相似,能改善甜食的风味和口感,抑制异味。木糖在催化剂的存在下能被氢化还原生成木糖醇,可用作木糖醇的原料,木糖具有良好的食物配伍性,可与氨基酸混合加热过程中容易产生美拉德反应,起到增香的效果。木糖还具有良好的保健功能性,能活化人体肠道内的双歧杆菌并促其生长,改善人体的微生态环境,提高机体的免疫能力。近年来,木糖是一重要的化工原料,工业用来产木糖醇、饲料酵母,以及在食品、医药、化工、皮革、染料等领域都有着广泛的用途。

        [0003]目前,在自然界迄今还未发现游离状态的木糖,天然D-木糖以多糖的形态存在于植物中,在农产品的废弃部分如玉米芯、棉籽壳、甘蔗渣、稻壳以及其他禾杆、种子皮壳等中含量较多。在国内外,木糖作为食品甜味剂颇受青睐,需求量急剧增长。当前,木糖的生产,在世界范围内,乃是一项新兴工业,在我国木糖的生产尚处于起步阶段。

        [0004] 国家知识产权局于2010年2月10日公开了一项公开号为101643795,名称为“一种用竹制备木糖、木糖醇的方法”,该发明专利公开了一种用竹制备木糖、木糖醇的方法,包括预处理、水解、脱色、离子交换、浓缩和结晶工序制得木糖,木糖经间接氢化制取木糖醇,所述预处理工序包括洗涤、热酸预处理和热水预处理;所述水解工序分为一次水解和二次水解。用竹为原料制备木糖、木糖醇,产生的水解液颜色浅,透光率高,水解液中杂糖少,有利于后续分离提出,得到的木糖质量高;木糖经催化加氢制备木糖醇所用的催化剂比其他农业废弃物为原料所用的催化剂相比,催化剂的用量明显减少,有利于节约成本;填补了我国用竹生产木糖醇的空白,为木糖、木糖醇生产开辟了一条新的原料之路。

        [0005] 上述专利文献中的木糖制备方法只能针对以竹原料制备木糖,而竹原料以及现有前述介绍的原料有工艺流程长,原料利用率低,资源利用较多的缺点,直接使用竹原料制备木糖,大量的消耗了资源,破坏生态环境。

        [0006] 粘胶纤维是以天然纤维素(浆柏)为原料,转化为纤维素黄酸酯溶液再纺制而成的再生纤维素纤维,其生产工艺如下:浆柏混合一浸溃一压榨一粉碎一老成一黄化一溶解一混合一过滤一脱泡一水洗一脱硫一漂白一酸洗一上油一干燥。其中压榨工艺是压出溶解浆柏中多余的碱,以除去半纤维素及杂质,来提高碱纤维素纯度,达到减少黄化副反应的目的。

        [0007] 经过实验研究证明,粘胶纤维生产的压榨工艺中,会产生大量的压榨废弃物碱液。实验发现压榨碱液经膜过滤回收压榨碱液中的部分碱后,末过滤的碱液中含有大量的半纤维素,其半纤维素中富含多缩戊糖,但现在还没有用压榨废碱中的半纤维素生产木糖的报道。[0008] 而上述专利中的制备方法也不适于用来从粘胶纤维生产过程中的压榨废碱液制备木糖,主要原因是压榨废碱中碱含量高,半纤维素含量高,木质素含量较低和杂质含量多的特点。

        发明内容

        [0009] 本发明旨在解决现有技术中制备木糖的竹及其他原料紧张、资源利用率不高的缺点,及粘胶纤维制备过程中产生的废碱液大量排放所带来的社会环境问题,将竹浆柏中的纤维素制备粘胶纤维,溶解废碱液中的半纤维素作为生产木糖的原料,为木糖的原料来源提供了一条途径,也为粘胶纤维生产过程中的压榨废碱液的如何利用,制备木糖提供了一种新方法,达到废物再利用的效果。

        [0010] 为了达到上述发明目的,其具体的技术方案如下:

        [0011] 一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:

        [0012] A、半纤维素溶液的制备:

        [0013] 将含有碱及半纤维素的压榨废碱液依次经过预过滤、精密过滤和膜过滤,获得透过液和浓缩碱液,使所获得的浓缩碱液中碱含量为120?230g/L,半纤维素含量为40?70g/L ;

        [0014] 所述的压榨废碱液中碱浓度为120?230g/L,半纤维素浓度为20?30g/L ;

        [0015] 所述的预过滤采用板框过滤机,分离精密度为5 μ?100 μ。

        [0016] 所述的精密过滤采用微滤装置进行过滤,分离精密度为0.1 μ?10μ。

        [0017] 所述的膜过滤采用纳滤膜过滤设备,聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一种或两种材料作为膜过滤材料,采用错流过滤的方式进行过滤,其操作压力为0.6?2MPa,过滤温度为 30 ?70°C。

        [0018] B、半纤维素的提取:

        [0019] 将步骤A中得到的浓缩碱液,在室温下用98.5%的浓硫酸调节上清液的pH值为4?5,此时液相浑浊,然后加入浓缩碱液2?3倍体积的95%工业乙醇,静置沉淀,过滤,用浓缩碱液0.5?I倍体积的95%工业乙醇洗涤并在真空度为0.08?0.1Mpa,干燥温度为60?80°C下干燥至恒重,得到白色的半纤维素粉末;

        [0020] C、半纤维素的水解:

        [0021 ] 将步骤B中得到的半纤维素粉末制成半纤维素水溶液,加98.5%的浓硫酸进行水解,使半纤维素水解成单糖;

        [0022] 所述的水解条件为半纤维素粉末与水的质量比为1:4?1:15。

        [0023] 所述98.5%的硫酸用量为半纤维素水溶液质量的I?3%,水解温度105?125°C,水解时间1.5?3.5 h,水解完毕后,得到木糖质量百分浓度为3?8%的水解液。

        [0024] 水解达到尽可能将半纤维素转化为单糖,提高木糖产率;

        [0025] 水解温度过高或水解时间过长,木糖会继续脱水生成糠醛或进一步水解为低碳水化合物,如醋酸、丙酮等,为后续的净化工艺带来困难;温度过低或水解时间过短则造成水解不完全;

        [0026] D、中和脱酸:[0027] 向步骤C得到的水解液中加入中和试剂,加入量为水解液质量的0.5?1.0%,中和后得到沉淀物,滤去沉淀,得到脱酸水解液;

        [0028] 所述的中和试剂可为碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钙、氧化钙中的一种或任意比例的多种。

        [0029] 中和处理的目的是除去水解液中的无机酸,脱去对木糖结晶不利的因素。

        [0030] E、预浓缩:

        [0031] 将步骤D中的脱酸水解液进行真空减压蒸发浓缩;

        [0032] 所述的真空度为0.08?0.1MPa,温度为75?80°C,蒸发浓缩时间为30?60min ;将脱酸水解液的木糖重量百分浓度提高到30?35%,得到糖浆;

        [0033] 步骤D中和脱酸后得到的脱酸水解液所含糖浓度较低(3?8%),需要通过真空减压蒸发浓缩,使水解液后的糖浓度提高到30?35%,该步骤还能进一步除去硫酸离子,将析出的硫酸钙晶体除去。

        [0034] F、脱色:

        [0035] 将步骤E中经过预浓缩得到的糖浆进行脱色处理;

        [0036] 在温度为75?80°C下,加糖浆重量7?10%的活性炭,脱色处理30?40min,使其PH值为2?3,*后得到透明度为30?40%的糖浆。

        [0037] 预浓缩后的糖浆色泽较深,需要进行脱色处理,常压采用活性碳脱色法,除去水解液中的色素胶体和部分含氮物。

        [0038] G、离子交换:

        [0039] 将步骤F中经过脱色得到的糖浆进行常规的离子交换处理,得到纯度95?97%,电导率小于等于lOPs/cm的木糖溶液。

        [0040] 离子交换处理具体为:

        [0041] 离子交换选用阳离子树脂和阴离子树脂配套使用,离子交换温度为30?40°C,先经过阳柱,后经阴柱,再经阳柱,得净化液。定量的物料投毕后,再用纯水顶替至无糖为止,然后用水自下而上进行反冲,使树脂层松散翻动,通过溢流法除去上层杂质,接着用酸、碱再生,*后用纯净水再生。

        [0042] 阳树脂再生先用离子水反冲洗,时间为0.5h,用2.3%的H2SO4 (或2%盐酸)溶液自下而上再生,当流出液与加入液的酸浓度相差0.2%时,停止加酸,关闭底部进酸阀门,再浸泡Ih,经浸泡液入回收池。

        [0043] 阴树脂再生先用离子水反冲洗,时间为0.5h, pH值约为6,用采用4.5%的Na2CO3再生(或2%的氢氧化钠)溶液自下而上再生,当流出液与加入的碱液浓度相差0.2%时,停止加碱,关闭底部进碱阀门,再浸泡Ih,将浸泡液入回收池。

        [0044] 此道工艺的目的是进一步净化糖浆,处理后木糖溶液中木糖的纯度可达95?97%,使木糖溶液呈无色透明状,整个净化周期26?28h。

        [0045] H、将步骤G中的木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0046] 离子交换后的木糖溶液采用真空浓缩,蒸发浓缩两步进行:

        [0047] 第一步在真空度为0.06?0.08Mpa,温度为50?55°C的情况下,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为25?30% ;

        [0048] 第二步用 升降膜蒸发器,真空度提高到0.08?0.1Mpa,温度65?70°C,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为75?80%,即可以出料,压入结晶机;

        [0049] 当浓缩后的木糖溶液温度降到60?65°C加入晶种,慢慢搅拌助晶,每小时降温TC,直到比室温高出I?10°c时,即可分离取得木糖结晶体,然后采用75?80°C,真空度

        0.08Mpa,干燥时间2?4 h进行干燥,得到木糖成品,所得成品结晶木糖水分彡5.0%,总固形物中木糖纯度> 95%。

        [0050] 本发明带来的有益技术效果: [0051] 1、在半纤维素溶液的制备阶段,由于采用了膜技术来浓缩半纤维素溶液,节省了以传统的原料为基础所需要的预处理过程-即水洗、高温蒸煮过程。对比传统原料为基础的木糖制备工艺,膜技术在节能、环保、物耗、占地等方面具有明显的优势,同时还避免了传统原料在预处理过程中产生大量的废渣、导致污染环境的事件发生。

        [0052] 2、在半纤维素的提取阶段,不需采用离心分离工艺除去传统原料中残渣的工艺、而直接采用浓硫酸调节溶液PH值、乙醇析出、洗涤半纤维素的技术,这一方面节约了后续废水处理偏碱的问题,同时可以利用其酸性的废水来中和调节碱性废水的问题。此外,本步骤采用乙醇析出、洗涤半纤维素所需时间短、所得半纤维素的纯度高、具有效率高的特点;只需要简单的蒸馏工艺即可回收乙醇,达到生产资源循环回用的目的。

        [0053] 3、在半纤维素的水解阶段,由于采用了粘胶压榨废碱液为原料,所提取的半纤维素为粉末状,酸性条件下的水解浴比比传统原料为基础工艺的浴比稍大些,在同等条件下,该法所制备的半纤维素的水解程度较以传统原料为基础所制备的半纤维素的水解程度更加彻底。因此,在此水解阶段、以粘胶压榨碱液为原料的半纤维素水解工艺降低了能源的消耗、减少了操作步骤、提高了工作效率。

        [0054] 4、中和脱酸、预浓缩、脱色、离子交换及浓缩、结晶、分离干燥等步骤与传统的制备工艺类似、具有良好的生产兼容性。因此、不需要较大的技改和设备定制、也不需要重新培训员工、具有较强的实际运行价值。

        [0055] 5、采用本发明技术方案,可彻底消灭了粘胶生产过程中产生的废碱、废水等污染环境的有害物质,可达到全流程清洁生产的标准,使粘胶生产企业在生产粘胶的同时,也可同时生产木糖,达到环保目的的同时也做到了废物再利用。

        具体实施方式

        [0056] 实施例1

        [0057] —种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法,包括以下工艺步骤:

        [0058] A、半纤维素溶液的制备:将含有碱及半纤维素的压榨废碱液依次经过预过滤、精密过滤和膜过滤,获得透过液和浓缩碱液,浓缩碱液中碱含量为120g/L,半纤维素含量为40g/L ;

        [0059] B、半纤维素的提取:将步骤A中得到的浓缩碱液,室温下用98.5%的浓硫酸调节上清液的PH值为4,此然后加入浓缩碱液2倍体积的95%工业乙醇,静置沉淀,过滤,用浓缩碱液0.5倍体积的95%工业乙醇洗涤并在真空度为0.08Mpa,干燥温度为60°C下干燥至恒重,得到白色的半纤维素粉末;

        [0060] C、半纤维素的水解:将步骤B中得到的半纤维素粉末制成半纤维素水溶液,力口98.5%的浓硫酸进行水解;所述半纤维素粉末与水的质量比为1:4 ;所述98.5%的硫酸用量为半纤维素水溶液质量的1%,水解温度105°c,水解时间1.5 h,得到木糖质量百分浓度为3%的水解液;

        [0061] D、中和脱酸:向步骤C得到的水解液中加入中和试剂进行中和脱酸,中和后得到沉淀,滤去沉淀,得到脱酸水解液;

        [0062] E、预浓缩:将步骤D中的脱酸水解液进行真空减压蒸发浓缩,得到木糖重量百分浓度为30%的糖浆;

        [0063] F、脱色:将步骤E中经过预浓缩得到的糖浆进行脱色处理,得到透明度为30%的糖浆;

        [0064] G、离子交换:将步骤F中经过脱色得到的糖浆进行常规的离子交换处理,得到木糖的纯度为95%,电导率小于等于lOPs/cm的木糖溶液;

        [0065] H、将步骤G中的木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0066] 在步骤A中所述的压榨废碱液中碱浓度为120g/L,半纤维素浓度为20g/L。

        [0067] 在步骤A中所述的预过滤采用板框过滤机,分离精密度为5 μ。

        [0068] 在步骤A中所述的精密过滤采用微滤装置进行过滤,分离精密度为0.1 μ。

        [0069] 在步骤A中所述的膜过滤采用纳滤膜过滤设备,聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一种或两种材料作为膜过滤材料,采用错流过滤的方式进行过滤,其操作压力为0.6MPa,过滤温度为30°C。

        [0070] 在步骤D中所述的中和试剂的加入量为水解液质量的0.5%。

        [0071] 上述的中和试剂为碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钙、氧化钙中的一种或任意比例的多种。

        [0072] 在步骤E中所述预浓缩具体为在真空度0.08MPa,温度75°C下,蒸发浓缩30min。

        [0073] 在步骤F中所述的脱色具体为在温度75°C下,加糖浆重量7%的活性炭,脱色处理30min,使其pH值为2。

        [0074] 实施例2

        [0075] —种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法,包括以下工艺步骤:

        [0076] A、半纤维素溶液的制备:将含有碱及半纤维素的压榨废碱液依次经过预过滤、精密过滤和膜过滤,获得透过液和浓缩碱液,浓缩碱液中碱含量为230g/L,半纤维素含量为70g/L ;

        [0077] B、半纤维素的提取:将步骤A中得到的浓缩碱液,室温下用98.5%的浓硫酸调节上清液的PH值为5,此然后加入浓缩碱液3倍体积的95%工业乙醇,静置沉淀,过滤,用浓缩碱液I倍体积的95%工业乙醇洗涤并在真空度为0.1Mpa,干燥温度为80°C下干燥至恒重,得到白色的半纤维素粉末;

        [0078] C、半纤维素的水解:将步骤B中得到的半纤维素粉末制成半纤维素水溶液,力口98.5%的浓硫酸进行水解;所述半纤维素粉末与水的质量比为1:15 ;所述98.5%的硫酸用量为半纤维素水溶液质量 的3%,水解温度125°C,水解时间3.5 h,得到木糖质量百分浓度为8%的水解液;

        [0079] D、中和脱酸:向步骤C得到的水解液中加入中和试剂进行中和脱酸,中和后得到沉淀,滤去沉淀,得到脱酸水解液;

        [0080] E、预浓缩:将步骤D中的脱酸水解液进行真空减压蒸发浓缩,得到木糖重量百分浓度为35%的糖浆;

        [0081] F、脱色:将步骤E中经过预浓缩得到的糖浆进行脱色处理,得到透明度为40%的糖浆;

        [0082] G、离子交换:将步骤F中经过脱色得到的糖浆进行常规的离子交换处理,得到木糖的纯度为97%,电导率小于等于lOPs/cm的木糖溶液;

        [0083] H、将步骤G中的木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0084] 在步骤A中所述的压榨废碱液中碱浓度为230g/L,半纤维素浓度为30g/L。

        [0085] 在步骤A中所述的预过滤采用板框过滤机,分离精密度为100 μ。

        [0086] 在步骤A中所述的精密过滤采用微滤装置进行过滤,分离精密度为10 μ。

        [0087] 在步骤A中所述的膜过滤采用纳滤膜过滤设备,聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一种或两种材料作为膜过滤材料,采用错流过滤的方式进行过滤,其操作压力为2MPa,过滤温度为70°C。

        [0088] 在步骤D中所述的中和试剂的加入量为水解液质量的1.0%。

        [0089] 上述的中和试剂为碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钙、氧化钙中的一种或任意比例的多种。

        [0090] 在步骤E中所述预浓缩具体为在真空度0.1MPa,温度80°C下,蒸发浓缩60min。

        [0091] 在步骤F中所述的脱色具体为在温度80°C下,加糖浆重量10%的活性炭,脱色处理40min,使其pH值为3。

        `[0092] 实施例3

        [0093] 一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法,包括以下工艺步骤:

        [0094] A、半纤维素溶液的制备:将含有碱及半纤维素的压榨废碱液依次经过预过滤、精密过滤和膜过滤,获得透过液和浓缩碱液,浓缩碱液中碱含量为175g/L,半纤维素含量为55g/L ;

        [0095] B、半纤维素的提取:将步骤A中得到的浓缩碱液,室温下用98.5%的浓硫酸调节上清液的PH值为4.5,此然后加入浓缩碱液2.5倍体积的95%工业乙醇,静置沉淀,过滤,用浓缩碱液0.75倍体积的95%工业乙醇洗涤并在真空度为0.09Mpa,干燥温度为70°C下干燥至恒重,得到白色的半纤维素粉末;

        [0096] C、半纤维素的水解:将步骤B中得到的半纤维素粉末制成半纤维素水溶液,力口98.5%的浓硫酸进行水解;所述半纤维素粉末与水的质量比为1:9.5 ;所述98.5%的硫酸用量为半纤维素水溶液质量的2%,水解温度115°C,水解时间2.5 h,得到木糖质量百分浓度为5.5%的水解液;

        [0097] D、中和脱酸:向步骤C得到的水解液中加入中和试剂进行中和脱酸,中和后得到沉淀,滤去沉淀,得到脱酸水解液;

        [0098] E、预浓缩:将步骤D中的脱酸水解液进行真空减压蒸发浓缩,得到木糖重量百分浓度为32.5%的糖浆;

        [0099] F、脱色:将步骤E中经过预浓缩得到的糖浆进行脱色处理,得到透明度为35%的糖浆;

        [0100] G、离子交换:将步骤F中经过脱色得到的糖浆进行常规的离子交换处理,得到木糖的纯度为96%,电导率小于等于lOPs/cm的木糖溶液;[0101] H、将步骤G中的木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0102] 在步骤A中所述的压榨废碱液中碱浓度为175g/L,半纤维素浓度为25g/L。

        [0103] 在步骤A中所述的预过滤采用板框过滤机,分离精密度为52.5 μ。

        [0104] 在步骤A中所述的精密过滤采用微滤装置进行过滤,分离精密度为5.05μ。

        [0105] 在步骤A中所述的膜过滤采用纳滤膜过滤设备,聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一种或两种材料作为膜过滤材料,采用错流过滤的方式进行过滤,其操作压力为1.3MPa,过滤温度为50°C。

        [0106] 在步骤D中所述的中和试剂的加入量为水解液质量的0.75%。

        [0107] 上述的中和试剂为碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钙、氧化钙中的一种或任意比例的多种。

        [0108] 在步骤E中所述预浓缩具体为在真空度0.09MPa,温度77.5°C下,蒸发浓缩45min。

        [0109] 在步骤F中所述的脱色具体为在温度77.5°C下,加糖浆重量8.5%的活性炭,脱色处理35min,使其pH值为2.5。

        [0110] 实施例4

        [0111] 一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制备木糖的方法,包括以下工艺步骤:

        [0112] A、半纤维素溶液的制备:将含有碱及半纤维素的压榨废碱液依次经过预过滤、精密过滤和膜过滤,获得透 过液和浓缩碱液,浓缩碱液中碱含量为215g/L,半纤维素含量为46g/L ;

        [0113] B、半纤维素的提取:将步骤A中得到的浓缩碱液,室温下用98.5%的浓硫酸调节上清液的PH值为5,此然后加入浓缩碱液2.2倍体积的95%工业乙醇,静置沉淀,过滤,用浓缩碱液0.93倍体积的95%工业乙醇洗涤并在真空度为0.095Mpa,干燥温度为71°C下干燥至恒重,得到白色的半纤维素粉末;

        [0114] C、半纤维素的水解:将步骤B中得到的半纤维素粉末制成半纤维素水溶液,力口98.5%的浓硫酸进行水解;所述半纤维素粉末与水的质量比为1:5.5 ;所述98.5%的硫酸用量为半纤维素水溶液质量的1.3%,水解温度119°C,水解时间3.2 h,得到木糖质量百分浓度为7.9%的水解液;

        [0115] D、中和脱酸:向步骤C得到的水解液中加入中和试剂进行中和脱酸,中和后得到沉淀,滤去沉淀,得到脱酸水解液;

        [0116] E、预浓缩:将步骤D中的脱酸水解液进行真空减压蒸发浓缩,得到木糖重量百分浓度为31.5%的糖浆;

        [0117] F、脱色:将步骤E中经过预浓缩得到的糖浆进行脱色处理,得到透明度为33%的糖浆;

        [0118] G、离子交换:将步骤F中经过脱色得到的糖浆进行常规的离子交换处理,得到木糖的纯度为96.8%,电导率小于等于lOPs/cm的木糖溶液;

        [0119] H、将步骤G中的木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0120] 在步骤A中所述的压榨废碱液中碱浓度为215g/L,半纤维素浓度为26g/L。

        [0121] 在步骤A中所述的预过滤采用板框过滤机,分离精密度为40 μ。

        [0122] 在步骤A中所述的精密过滤采用微滤装置进行过滤,分离精密度为8 μ。

        [0123] 在步骤A中所述的膜过滤采用纳滤膜过滤设备,聚砜膜、PET、聚四氟乙烯膜中的一种或两种材料作为膜过滤材料,采用错流过滤的方式进行过滤,其操作压力为1.7MPa,过滤温度为34 °C。

        [0124] 在步骤D中所述的中和试剂的加入量为水解液质量的0.77%。

        [0125] 上述的中和试剂为碳酸钙、氢氧化钙、碳酸氢钙、氧化钙中的一种或任意比例的多种。

        [0126] 在步骤E中所述预浓缩具体为在真空度0.09MPa,温度77°C下,蒸发浓缩58min。

        [0127] 在步骤F中所述的脱色具体为在温度79°C下,加糖浆重量8.5%的活性炭,脱色处理33min,使其pH值为2.8。

        [0128] 实施例5

        [0129] 离子交换处理具体为:

        [0130] 离子交换选用阳离子树脂和阴离子树脂配套使用,离子交换温度为30?40°C,先经过阳柱,后经阴柱,再经阳柱,得净化液。定量的物料投毕后,再用纯水顶替至无糖为止,然后用水自下而上进行反冲,使树脂层松散翻动,通过溢流法除去上层杂质,接着用酸、碱再生,*后用纯净水再 生。

        [0131] 阳树脂再生先用离子水反冲洗,时间为0.5h,用2.3%的H2SO4 (或2%盐酸)溶液自下而上再生,当流出液与加入液的酸浓度相差0.2%时,停止加酸,关闭底部进酸阀门,再浸泡Ih,经浸泡液入回收池。

        [0132] 阴树脂再生先用离子水反冲洗,时间为0.5h, pH值约为6,用采用4.5%的Na2CO3再生(或2%的氢氧化钠)溶液自下而上再生,当流出液与加入的碱液浓度相差0.2%时,停止加碱,关闭底部进碱阀门,再浸泡Ih,将浸泡液入回收池。

        [0133] 此道工艺的目的是进一步净化糖浆,处理后木糖溶液中木糖的纯度可达95?97%,使木糖溶液呈无色透明状,整个净化周期26?28h。

        [0134] 实施例6

        [0135] 木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0136] 离子交换后的木糖溶液采用真空浓缩,蒸发浓缩两步进行:

        [0137] 第一步在真空度为0.06Mpa,温度为50°C的情况下,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为25%;

        [0138] 第二步用升降膜蒸发器,真空度提高到0.08Mpa,温度65°C,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为75%,即可以出料,压入结晶机;

        [0139] 当浓缩后的木糖溶液温度降到60°C加入晶种,慢慢搅拌助晶,每小时降温1°C,直到比室温高出l°c时,即可分离取得木糖结晶体,然后采用75°C,真空度0.08Mpa,干燥时间2h进行干燥,得到木糖成品,所得成品结晶木糖水分< 5.0%,总固形物中木糖纯度> 95%。

        [0140] 实施例7

        [0141] 木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0142] 离子交换后的木糖溶液采用真空浓缩,蒸发浓缩两步进行:

        [0143] 第一步在真空度为0.0SMpa,温度为55°C的情况下,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为30%;

        [0144] 第二步用升降膜蒸发器,真空度提高到0.1Mpa,温度70°C,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为80%,即可以出料,压入结晶机;[0145] 当浓缩后的木糖溶液温度降到65°C加入晶种,慢慢搅拌助晶,每小时降温TC,直到比室温高出10°c时,即可分离取得木糖结晶体,然后采用80°C,真空度0.08Mpa,干燥时间4 h进行干燥,得到木糖成品,所得成品结晶木糖水分< 5.0%,总固形物中木糖纯度彡 95%。

        [0146] 实施例8

        [0147] 木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0148] 离子交换后的木糖溶液采用真空浓缩,蒸发浓缩两步进行:

        [0149] 第一步在真空度为0.07Mpa,温度为52.5°C的情况下,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为27.5% ;

        [0150] 第二步用升降膜蒸发器,真空度提高到0.09Mpa,温度67.5°C,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为77.5%,即可以出料,压入结晶机;

        [0151] 当浓缩后的木糖溶液温度降到62.5°C加入晶种,慢慢搅拌助晶,每小时降温1°C,直到比室温高出5.5°C时,即可分离取得木糖结晶体,然后采用77.5°C,真空度0.08Mpa,干燥时间3 h进行干燥,得到木糖成品,所得成品结晶木糖水分< 5.0%,总固形物中木糖纯度彡 95%。

        [0152] 实施例9

        [0153] 木糖溶液进行常规浓缩、结晶、分离、干燥工序得到木糖成品。

        [0154] 离子交换后的木糖溶液采用真空浓缩,蒸发浓缩两步进行:

        [0155] 第一步在真空度为0.077Mpa,温度为51°C的情况下,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为29%;

        [0156] 第二步用升降膜蒸发器,真空度提高到0.095Mpa,温度68°C,浓缩到木糖占木糖溶液的重量百分比为77%,即可以出料,压入结晶机;

        [0157] 当浓缩后的木糖溶液温度降到63.5°C加入晶种,慢慢搅拌助晶,每小时降温1°C,直到比室温高出2°C时,即可分离取得木糖结晶体,然后采用79°C,真空度0.08Mpa,干燥时间3.5 h进行干燥,得到木糖成品,所得成品结晶木 糖水分< 5.0%,总固形物中木糖纯度彡 95%。


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